HNO3-H2O2微波消煮-ICP測(cè)定植物樣品微量元素含量的操作方法及注意事項(xiàng)(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)植物微量元素營(yíng)養(yǎng)與人體健康研究小組)植物樣品的前處理植物樣品的消煮-HNO3-H2O2-微波消煮…4.1.2實(shí)驗(yàn)用具處理容量瓶、小漏斗、移液管等需洗滌的儀器在使用前需用1:101:泡3稱樣0.001g以內(nèi),記錄數(shù)據(jù)。將樣品小心轉(zhuǎn)移至干凈且干燥的消煮管內(nèi),放在管架上,按順序放好。編號(hào)可以按此進(jìn)行編號(hào):CK1(1)、CK2(2)、標(biāo)(3)、標(biāo)()、(50)30min,輕輕擰開管蓋放出內(nèi)部氣體。程序介紹:GEN1200FE1—Xpressstage power RAMP control HOLD 1 1200w 06:00 120℃ 02:00 2 1200w 04:00 150℃ 05:00 3 1200w 04:00 185℃ 20:00 整個(gè)過(guò)程包括4個(gè)階段,除上述3個(gè)stage以外,之后還有一個(gè)冷卻過(guò)程,大約需要25。因此,一次消煮共需時(shí)間大約70。25ml洗凈的容量瓶(已編號(hào))中,先用高純水清洗蓋子,再少量多次用高純水清洗消煮管2次并轉(zhuǎn)移入容量瓶中,zui后用高純水洗小漏斗后再定容搖勻。靜置1小時(shí)以上后轉(zhuǎn)移上清液至10ml離心管內(nèi)保存。
注意事項(xiàng):
(1)離心管的管號(hào)一定與消煮管號(hào)一致;
(2)容量瓶上放干凈的小漏斗;
(3)注意不要撒漏,保證全部轉(zhuǎn)移:
(3)檢查離心管的蓋子是否蓋緊;
(4)不能隨便中途停機(jī)。
(5)容量瓶一定要搖勻,至少10次以上。
(6)轉(zhuǎn)移到離心管是可先用定容液潤(rùn)洗離心管
5.注意事項(xiàng):
(1)用完后立即清洗;
(2)洗凈后放在干凈的容器中,備下次用。
(2)消煮管的清洗:消煮管中的溶液轉(zhuǎn)移完后,立即用自來(lái)水沖洗,控干水分后加10mlHNO3,擰緊管蓋,然后按清洗管子的程序進(jìn)行。程序如下:使用程序:XI—Xpressstage power RAMP control HOLD 1 1200w 10:00 180℃ 10:00 之后25min的冷卻,一次消煮共需時(shí)間大約。樣品測(cè)定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg測(cè)定water(F5)和標(biāo)準(zhǔn)溶液(F6);注意事項(xiàng)60℃,不能繼續(xù)進(jìn)行消煮。在使用ICP測(cè)定樣品前,等到Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.5mg/kg)的強(qiáng)度達(dá)到8000以上后再開始進(jìn)行樣品的測(cè)定,否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)變高。